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《牛奶中糠氨酸的快速测定方法 拉曼光谱法》团体标准征求意见

仪表网 2023-11-08
依据新疆维吾尔自治区质量检验检测协会《团体标准管理规定(试行)》,标准化起草组已完成《牛奶中糠氨酸的快速测定方法 拉曼光谱法》团体标准征求意见稿的编制工作。为保证标准的科学性、严谨性和适用性,现公开征求意见。
 
  本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
 
  本标准规定了拉曼光谱法快速检测牛奶中糠氨酸的定性、定量检测技术方法。本标准适用于生鲜牛乳、巴氏杀菌乳、UHT高温灭菌乳中糠氨酸的快速检测。本方法规定了牛奶中糠氨酸的定量限为100.0g/L。
 
  原理:
 
  牛乳试样经盐酸水解后测定蛋白质含量,水解液经稀释后直接用于测定。样品中的糠氨酸分子与表面增强试剂混合后,分子吸附在表面增强纳米颗粒上,其拉曼散射信号可增强106倍以上,使用便携式激光拉曼检测仪可自动判别其特征峰并定性检测出糠氨酸。通过对测定的拉曼谱图进行基线调整和归一化处理,应用外标法可完成牛乳样本中糠氨酸的定量分析。
 
  仪器和设备:
 
  1.激光拉曼光谱仪。
 
  2.微波消解仪。
 
  3.分析天平:感量0.01g。
 
  4.冷藏冰箱:4℃~10℃。
 
  定性测定:
 
  在玻璃测试管中依次加入0.2mL待测液、0.05 mL无机盐团聚剂和0.2 mL 表面增强试剂,混匀后开始上机检测。根据谱图中904 cm-1、1074 cm-1、1150 cm-1和1453 cm-1处特征拉曼光谱,对牛奶中的糠氨酸进行评估:如同时存在上述特征峰,则可判定样品中含有糠氨酸;否则,不能证明样品中含有糠氨酸,需要进一步实验验证。牛奶中糠氨酸定性测定表面增强拉曼光谱图参见附录A中A3。
 
  检测方法灵敏度、准确度、精密度:
 
  1.灵敏度:本方法检出限为0.05mg/L,定量限为0.1mg/L;
 
  2.准确度:本方法在0.5 ~ 50.0mg/L添加浓度水平上的回收率为70%~120%;
 
  回收添加实验:
 
  将一定标准工作液加入到空白试样中,按上述 6 测定步骤进行。牛奶中糠氨酸回收加标实验拉曼光谱图参见附录A中A5。
 
  牛奶中糠氨酸添加浓度及其回收率的实验数据:
 
  在0.5 mg/L时,回收率为72.5 %;
 
  在5.0 mg/L时,回收率为85.5 %;
 
  在50.0 mg/L时,回收率为93.8 %;
 
  3.精密度:在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。
 
  更多详情请见附件。


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